Læknablaðið - 15.04.1992, Blaðsíða 13

LÆKNABLAÐIÐ
127
(strípun, sjá síðar), og lengd tröppunnar til
þess að ákvarða magn hans.
Anóðustrípun á kadmíum sérstaklega:
Aðferðinni má skipta í þrennt:
i) húðun vinnuskauts
ii) söfnun kadmíums
iii) ákvörðun kadmíums (strípun)
Húðun: Áður en kadmíum er ákvarðað, þarf
að húða vinnuskautið með kvikasilfri. Sérstök
húðunarlausn er búin til, sem inniheldur 50
/rg/ml af Hg2 í 0,1 N saltsýrulausn.
Kvikasilfrið er lagt á vinnuskautið með
rafgreiningu:
Hg2+ + 2e“ <£> Hg.
Kvikasilfrið er lagt á í fimm þrepum með
fimm mismunandi spennugildum (-300, -500,
-700, -900 og -1100 mV).
Söfnun: Spennan er drifkraftur í rafgreiningu
málmjóna. Kadmíumjónir afoxast fyrir
tilstuðlan spennunnar í frían málm, sem leysist
upp í kvikasilfurshúð vinnuskautsins:
Cd2+ + 2e~ => Cd(Hg).
Styrkur kadmíums í kvikasilfurshúðinni er
miklu hærri en í sýnalausninni, en það skýrir
næmi aðferðarinnar.
Ákvörðun (strípun): Þegar búið er að safna
kadmíumjónum á vinnuskautið í nægjanlega
langan tíma, en sá tími er háður magni
kadmíums í sýnalausn, er spennan tekin
af vinnuskautinu. Kadmíumamalgam oxast
þá fyrir tilstilli oxunarmiðils, Hg2 (0,5
/rg/rnl), sem bætt er í lausnina áður en magn
kadmíums er ákvarðað:
Mynd 3. Sýni, sem inniheldur Cd2 , Pb2 og Cu2+.
Þessum jónum er safnað við mismunandi spennu.
E, mV
-1200
-1100
-1000
- 900
- 800
- 700
- 600
- 500
- 400
- 300
- 200
kadmíumtrappa
\
I
blýtrappa (vottur)
sek. 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60
Mynd 4. Anóðustrípun á sýni úr nýmaberki, sem
safnað var í I mínútu við -1200 mV. Lóðrétti ásinn
sýnir spennuna (-mV), en lárétti ásinn sýnir tímann.
Efst sést þrep fyrir kadmíum, sem svarar til stöðu
kadmíums í spennuröðinni (sannkennsli). Lengd þrepsins
gefur hins vegar til kynna magn kadmíums í sýninu
(magnákvörðun). Neðar vottar fyrir blýi og neðst er þrep,
er svarar til kopars.
Cd(Hg) + Hg2+ 44> Cd2+ + Hg.
Staðalviðbót (standard addition) er notuð við
magnákvörðun á kadmíum í sýnum. Eftir að
sýni hefur verið mælt, er kadmíumstaðli (II)
bætt út í og sýni ásamt staðli mælt:
2+ A f . 11
[Cd" ] í nýmaberki =------- x
t2 — t|
[Cd] staðals
þyngd nýmabarkar
11 lengd Cd sýnaþreps
h lengd Cd sýnaþreps + lengd Cd
staðalþreps.
Gerðar eru tvær sjálfstæðar mælingar á
hverju nýmasýni, en þær eru aldrei gerðar
samdægurs. Meðaltal þessara tveggja mælinga
er reiknað út.
Nákvœmni aðferðarinnar (precision)* er
háð styrk kadmíumjóna í sýnalausnum.
Til þess að meta nákvæmni aðferðarinnar
er notað kadmíummagn, sem er nærri
greiningarmörkum. Ákvörðun á því magni
gefur vísbendingu um mestu dreifingu. Gerðar
voru átta sjálfstæðar magnákvarðanir á 2,0
/xg/1 kadmíumlausn með staðalviðbót. Safnað
var við -1200 mV í 7'/2 mínútu. Staðalfrávik
(standard deviation) reyndist vera ±0,17
(C.V. 8,5%).
') accuracy = áreiöanleiki (þaö er hve nálægt
niöurstööutala er réttu gildi).
precision = nákvæmni (þaö er frávik frá meöaltalinu).