Fjölrit RALA - 15.10.2000, Blaðsíða 43

Sýnunum var komið fyrir í frystigeymslu á RALA þar til þau voru hökkuð.
Vinnsla sýnanna var sérlega hreinleg til að koma í veg fyrir að þau menguðust.
Mælingar
Sýni voru undirbúin á sama hátt fyrir allar mælingar með því að leysa þau upp í
saltpéturssýru og vetnisperoxíði með örbylgjuhitun og auknum þrýstingi í
lokuðum hylkjum. Við mælingar á kadmíni og blýi var notað atómgleypnitæki
með grafitofni. Upplausninni var skammtað með pípettu í grafítofninn sem
síðan var hitaður í áföngum upp í 1200°C fyrir kadmín og 2200°C fyrir blý.
Við þetta sundrast aska sýnisins í atóm sem mæld eru með Ijósgleypnimælingu.
Kvikasilfur var einnig mælt með atómgleypnitæki og var þá notuð svokölluð
kaldeimsmæling. Kvikasilfurssambönd í sýni eru þá afoxuð með bórhydríð-
lausn til að mynda kvikasilfursgufu sem skilin er frá mælilausninni og atómin
eru greind með ljósgleypnimælingu. Við þessa mælingu er notuð flæði-
innspýtingaraðferð til að halda sýnastærð í lágmarki.
Til mælinga á jámi, kopar, sinki og mangani var notað tæki fyrir atómút-
geislunarmælingu í rafgasi eða plasma (ICP-tæki).
Við gæðaeftirlit með mælingunum voru notuð þrjú viðmiðunarsýni með þekkta
samsetningu (BCR Certified Reference Materials). Heimtur efnanna vom
mældar. Niðurstöður þessara mælinga em sýndar í 15. og 16. töflu. Niðurstöður
blýmælinga standast ekki allar gæðakröfur sem gerðar vora þar sem
niðurstöður mælinga á viðmiðunarsýnum viku of mikið frá þekktum gildum.
Aðrir gæðaþættir fyrir blý, svo sem greiningarmörk, heimtur og breytileiki í
mælingum, vom fullnægjandi. Niðurstöður fyrir önnur efni, sem mæld voru,
em fullnægjandi.
Upplausn 29 sýna var tvítekin til að kanna áreiðanleika mælinga. Niðurstöður
fýrir kadmín (pg/kg) vom eftirfarandi: Upplausn 1: 31,0 + 19,4 (10,8-114) og
upplausn 2: 31,0 + 17,9 (9,2-100). Niðurstöður em meðaltal + SD (lægst -
hæst). Einnig var jám, mangan, kopar og sink endurmælt í 32 upplausnum
sýna. Munur á meðaltölum fyrstu og annarrar mælingar var 1% fyrir kopar,
18% fyrir jám og sink og 21% fyrir mangan.
Upplausn sýna
Sýni (0,2 g jjurrefni) var vegið í teflonhylki, bætt var í 3 ml af hreinni (suprapur) saltpéturssýru og 2 ml
af vatnsefnisperoxíð (pro analysi). Hylkinu var komið fyrir í lokaðri bombu (Parr 4782) sem var sett í
örbylgjuofn ásamt bikarglasi með 100 ml af vatni. Þrjár bombur voru hitaðar í senn í örbylejuofninum í
3 mín. Upplausninni í teflonhylkinu var hellt yfir í tilraunaglas úr plasti. Hylkið var skolað með afjón-
uðu vatni sem bætt var í tilraunaglasið og loks var þynnt að 12 ml merki, einnig með afjónuðu vatni.
Innihaldi tihaunaglasanna var blandað með því að hvolfa glösunum nokkrum sinnum. Notaðh voru
tappar úr plasti. Eftir notkun voru teflonhylki skoluð tvisvar sinnum með afjónuðu vatni og látin þoma.
Hylkin voru þurrkuð með örlitlu asetóni ef þau vom ekki orðin þurr þegar kom að útvigtun.
Tilraunaglös og tappar vom hreinsuð með saltpéturssýru og afjónuðu vami.
41