Fjölrit RALA - 15.10.2000, Page 15

Þurrefnismæling
Notuð var mæliaðferð frá Norrænu aðferðanefndinni fyrir matvælagreiningar
(NMKL 23/1974). Aðferðin var útfærð á RALA eins og fram kemur hér að
neðan.
Sýni voru gerð einsleit með blandara (Tecator 1094 Homogenizer) með stálhnífiim og öllum safa bætt í
blönduna. Þurrefnismælingin fór síðan ffam eins og hér er lýst: (1) Glerstaf er komið fyrir í
glerkrukkum (kavíarglös) og þær hitaðar í hitaskáp við 105°C í a.m.k. 1 klst. (2) Rrukkumar em teknar
úr o&inum, lok skrúfuð á og þær látnar kólna í 10 mín. Lokin em tekin af og kmkkumar vegnar
nákvæmlega (VI). (3) U.þ.b. 5 g af sýni em vegin (V2) í kmkkuna og er sýninu dreift jafnt með
glerstafnum. Þurrkað við 105°C yfir nótt. (4) Rrukkumar em teknar úr ofninum, lok skrúfuð á og þær
látnar kólna í 10 mín. Lokin em tekin af og krukkumar vegnar nákvæmlega (V3). (5) Magn þurrefnis
er ákvarðað út ffá þyngdartapi. Þurrefni = ((Vl+ V2 - V3) / V2) *100.
Mælingar á seleni, járni, kopar, sinki, mangani, kadmíni, blýi og kvika-
silfri
Mælingar á þessum efnum voru gerðar hjá Rannsóknastofnun landbúnaðarins.
Upplausn sýna. Notaðar voru tvær aðferðir við að leysa sýnin upp. Sýni sem
fóru í kvikasilíursmælingu voru leyst upp í saltpéturssýru í lokuðu hylki undir
þrýsingi. Sýni til mælinga á öðrum efnum voru soðin í saltpéturssýru þar til
upplausnin varð tær.
Sýmsuða í lokuðu hylki fór þannig fram: Sýni vom vegin í teflon hylki (Parr 4782). Magn sýnis var
ákvarðað þannig að þurrefhi sýnisins færi ekki yfir um 0,2 g. í hylkið var síðan bætt 3 ml af fullsterkri
Suprapur saltpéturssým og 2 ml af vatnsefnisperoxíði (pro analysi). Hylkjunum var lokað og þau síðan
hituð í örbylgjuofni. Innhaldinu var hellt í 12 ml kvarðað plastglas með tappa (Sarstedt). Sýnislausnin
var þynnt með 5% (w/v) pro analysi natríumbíkarbónatlausn og var notaður einn hluti af bíkarbónat-
lausninni á móti tveimur hlutum af sýnislausninni. Loft var loks fjarlægt úr lausninni með hristibaði
eða með því að leiða köfhunarefni gegnum lausnina. Fyrir notkun vom tilraunaglösin lögð í
saltpémrssým og hreinsuð með afjónuðu vatni.
Sýmsuða i tilraunaglasi fór þannig ffam: Sýni vom vegin í tilraunaglös og var magn sýnis ákvarðað
þannig að þurrefiti sýnisins færi ekki yfir um 0,4 g. í glasið var síðan bætt fullsterkri Suprapur
saltpéturssým. Glerkúla ofan á glasinu leiddi til þess að gufa þéttist og lak aftur ofan í glasið.
Glösunum var komið fyrir í álblokk á rafmagnshellu. Hitinn var hækkaður mjög varlega á um 12 klst
og var hitunartími samtals um 24 klst. Ef lausnin var ekki orðin tær að þessum tíma liðnum gat þurft að
bæta við suðutímann um 12 klst. Þynnt var með afjónuðu vatni í um 12 ml. Þyngd upplausnarinnar var
ákvörðuð nákvæmlega með vigtun.
Mœlingar á snefilefnunum jámi, kopar, sinki og mangani vom gerðar með tæki
fyrir atómútgeislunarmælingu í plasma (ICP-tæki, Inductively coupled plasma
atomic emission spectrometer). Mælingar á seleni, kadmíni og blýi vom gerðar
í grafítofni í atómgleypnitæki. Kvikasilfur var mælt með kaldeimsaðferð í
atómgleypnitæki (cold vapour atomic absorption spectrophotometry).
Við mælingar á kadmíni og blýi var 20 pl af óþynntri upplausn pipettereð i grafítofninn. Notað var
Perkin Elmer 2380 atómgleypnitæki með HGA-400 grafítoftti. Radmín var mælt við 228,8 nm, blý við
283,3 nm og notuð var deuterium bakgrunnsleiðrétting. Grafítrörið var hitað í fjómm þrepum: Þurrkun,
öskun, atómeimingu og eftirbrennslu. Hitastig við atómeimingu var 1200°C fyrir kadmín og 2200°C
fyrir blý.
Kvikasilfur var einnig mælt með atómgleypnitæki og var þá notuð svokölluð kaldeimsmæling.
Rvikasilfurssambönd í sýni em þá afoxuð með bórhydríðlausn í kvikasilfursgufu sem skilin er frá